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Inhalt Einleitung I. Spektroskopie II. Beugung III. Bildgebung IV. Sonstige Methoden
Vorlesung: Methoden der Anorganischen Chemie

II. Beugungsmethoden

4. Röntgen- und Neutronen-Beugung an Pulvern


Vorlage(n)


1. Apparatives (Röntgen)

Der allgemeine Aufbau zur Aufnahme eines Pulverdiffraktogrammes besteht aus:
Röntgenquelle -> (Monochromator) -> Pulver-Probe -> ortsempfindlicher Detektor
Pulverdiffraktometer (Gesamtansicht) Pulverdiffraktometer
Ofen auf dem Pulverdiff Pulverdiffraktometer mit PSD + Probenwechsler
Abb. II.4.4. Pulverdiffraktometer in der AC

2. Auswertung von Beugungsdiagrammen (Röntgen)

Aus Pulverdiffraktogrammen kann i.A. keine vollständige Strukturlösung (d.h. Bestimmung der Atomkoordinaten) durchgeführt werden: Meist wird die Pulverdiffraktometrie als 'Fingerprint'-Methode verwendet (Vergleich mit theoretischen Pulvern von bekannten Strukturen, auch automatisch, z.B. auf Basis von Datenbanken wie der JCPDS). Mit den neueren Techniken (Diffraktometer, Programmsysteme, Computer) sind auch möglich.

Im folgenden zwei Beispiele für die Ergebnisse und Informationen, die aus Röntgen-Pulverdiffraktogrammen erhalten werden können:

3. Neutronen-Beugung

Bei der Neutronenbeugung wird die Streuung von Neutronen mit den Atomkernen ausgenutzt. Da das Prinzip exakt dem der Röntgenbeugung entspricht, werden an dieser Stelle nur besprochen: Generell ist Neutronenbeugung natürlich eine sehr aufwändige und teure Methode und wird daher nur genutzt, wenn bestimmte Aussagen nicht mit Röntgenmethoden zugänglich sind. Als Probe müssen im Fall von Einkristallen sehr große Kristalle (bis 1 cm3) verwendet werden. Auch bei der Pulverdiffraktometrie sind erhebliche Probenmengen nötig. Diese werden meist in Aluminium-Behältern eingeschlossen.

Das Prinzip entspricht dem der Röntgenbeugung, die Streuung der Neutronen (n0) erfolgt aber an den Atomkernen. An die Stelle der Atomformfaktoren treten die Streulängen. H-Atome sind in der Neutronenbeugung gut erkennbar. Auch die meisten,in der Röntgenbeugung gleich streuenden Atome können unterschieden werden. In jedem Fall ist die Isotopen-Verteilung zu beachten! Damit die Wellenlänge im Bereich von ca. 100 pm liegt, werden sogenannte thermische Neutronen (von Raumtemperatur) verwendet (T=273 K enspricht 165 pm).

Der Grundsätzliche apparative Aufbau entspricht zwar dem Röntgenfall, ist aber im Detail extrem viel aufwändiger:

Die Anwendung von Neutronenbeugung ist nützlich speziell:
  1. zur Bestimmung röntgenographisch 'leichter' Atome.
  2. zur Unterscheidung von im PSE benachbarten Elementen
  3. zur Bestimmung der magnetischen Überstrukturen (mit Spin-polarisierten Neutronen).
  4. zum Vergleich mit Röntgendaten (z.B. für Elektronendichte-Studien).
  5. bei der inelastische Neutronen-Streuung zur Bestimmung von Phonoen.

Beispiele

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