Einführungskurs 8. Seminar: Durchführung einer Analyse
Der virtuelle Trennungsgang
Lösen und Aufschließen
Zum Auflösen der Analysensubstanz geht man am besten in der folgenden Reihenfolge vor:
- H2O
- verd. HCl
- konz. HCl
- verd. HNO3
- konz. HNO3
- Königswasser
Vor der Anwendung des folgenden Lösungsmittels werden jeweils
Lösungsversuche statt in der Kälte auch unter Erwärmen probiert.
Danach immer noch unlösliche Rückstände müssen aufgeschlossen werden.
Mögliche Rückstände der Lösungsversuche können sein:
- Sulfate: (Sr/Ba/Pb)SO4
- Oxide: (Ti/Sn)O2, (Al/Cr/Fe)2O3
- Halogenide: AgX
- SiO2 und Silicate
Zum Aufschluß dieser Feststoffe gibt es eine Reihe unterschiedlicher Verfahren:
- Der saure Aufschluß mit KHSO4 (JB131)
dient dem Aufschluß von Fe2O3, Cr2O3,
MnO, TiO2 und Al2O3.
Er wird im Porzellantiegel durchgeführt, beim Aufschluß sollten keine SO3-Nebel
entweichen! Beim sauren Aufschluß entstehen nach dem folgenden Reaktionsschema
die entsprechenden Sulfate der Metalle (hier am Beispiel von Korund, Al2O3)
2 KHSO4 --> -H2O -->
K2S2O7 --> -K2SO4 --> SO3
--> +Al2O3 --> Al2(SO4)3
- Der Soda/Pottasche-Aufschluß (auch alkalischer Aufschluß)
ermöglicht die Lösung von Erdalkalimetallsulfaten,
hochgeglühten Oxiden (z.B. Al2O3), Silicaten
und Ag-Halogeniden. In einem Porzellantiegel wird ein Eutektikum von
Na2CO3 (Soda) und K2CO3 (Pottasche)
mit dem Rückstand aufgeschmolzen. Dabei enstehen die Metall-Carbonate gemäß
(z.B. für BaSO4):
BaSO4 + Na2CO3 --> BaCO3 + Na2SO4
- Mit einer Oxidationsschmelze können
schwerlösliche Verbindungen mit einem oxidierbaren Metallion wie z.B. Cr oder Mn also z.B.
Cr2O3 und FeCr2O4
aufgeschlossen werden. Die Substanz wird fein pulvert und in einem Porzellantiegel
mit einem Oxidationsmittel, z.B. NO3-, in einer Soda-Schmelze umgesetzt.
Dabei enstehen die obengenannten Metalle in höheren Oxidationsstufen, d.h.
die Chromate bzw. Permanganate. Die Reaktionsgleichung für Cr2O3
lautet damit zum Beispiel:
CrIII2O3 + 3 NaNVO3
+ 2 Na2CO3 ---> 2 Na2CrVIO4
+ 3 NaNIIIO2 + 2 CO2
- Der Freiberger Aufschluß ist ein spezieller Aufschluß für
den sogenannten Zinnstein, SnO2. Prinzip ist hier, daß
bei Aufschmelzen von SnO2 mit Soda und elementarem Schwefel
Thiostannate [SnS3]2- entstehen:
2 SnO2 + 5 Na2CO3 + 9 SO
--> Disproportionierung von S --> 2 Na2[SnS-II3]
+ 3 Na2[SIVO3] + 5 CO2