Vorproben

Die wichtigsten Vorproben auf Kationen, die aus der Ursubstanz durchgeführt werden können:

Die Flammenfärbung dient zuerst dem Test auf die Anwesenheit von K und Na, wobei die Orientierung an der gelben Na-D-Linie erfolgen kann. Die zeitliche Abfolge der Farbeffekte in der Flamme zeigt zuerst die Anwesenheit von Ca und zuletzt die von Ba. Zur Durchführung wird direkt der Feststoff verwendet, der nicht in den leuchtenden Teil der Brennerflamme gehalten werden darf. Zur Durchführung der Flammenfärbung wird ein Magnesia-Stäbchen verwendet, eventuell auch ein Handspektroskop. Die typischen Flammenfärbung für die Alkali- und Erdalkalimetalle sind in der folgenden Tabelle mit den genauene Linienlagen zusammengestellt:

	Li	Na	K	Rb/Cs	Be	Mg	Ca	Sr	Ba
Spektren	violett-rot	gelb	violett	violett-rosa	-	-	rot	rot	fahlgrün
Linienlagen	780	589	768.2		-	-	622.0	650-660	524.2
in [nm]	421.5		404.4		-	-	553.3	460.7	513.9

Die sogenannte Phosphorsalzperle gibt vor allem Auskunft über die Abwesenheit bestimmter Elemente (JB379). Prinzip des Nachweises ist die Bildung charakteristisch gefärbter "Ubergangsmetallphosphate. Zur Durchführung der Vorprobe (JB129) wird Natriumammoniumhydrogenphosphat, NaNH₄HPO₄ mit einem Tropfen der Analysensubstanz auf einem MgO-Stäbchen geglüht: NH₄HPO₄^- ---> PO₃^- + NH₃ + H₂O Wichtig dabei ist, da"s die Farbe von der Flammenart (oxidierend/reduzierend) abhängt. Charakteristisch sind die Färbungen der Phosphorsalzperle:
- Cr: grün
- Co: blau
- Fe: braungelb
Die Borax-Perle basiert auf dem selben Prinzip wie die Phosphorsalzperle, wobei es hier allerdings zur Bildung charakteristisch gefärbter "Ubergangsmetallmetaborate kommt: [B₄O₅(OH)₄]^2- + O^2- ---> 4 BO₂^- + 2 H₂O Z.B. werden dabei für Cr, Co und Fe die oben bei der Phoshorsalz-Perle genannten Farben beobachtet.
Das Prinzip der Marsh'schen Probe auf As und Sb (s. JB346) ist die Reduktion dieser beiden Elemente zu flüchtigen Hydriden MH₃. Hierzu wird die Substanz mit Zn-Granalien und konzentrieter Salzsäure behandelt, wobei zunächst die flüchtigen Verbindungen (As/Sb)H₃ entstehen. Durch Anzünden der H₂/MH₃-Gasmischung werden an einer Porzellanschale schwarze Abscheidung von elementarem As bzw. Sb beobachtet. Die beiden Elemente können anhand ihrer Löslichkeit unterschieden werden: Der As-Spiegel geht durch Oxidation in ammoniakalischer H₂O₂-Lösung als [As^VO₄]^3- in Lösung. Antimon ist dagegen in 2M HCl löslich.
Erhitzen mit verdünnter H₂SO₄ (JB381)
Erhitzen mit konzentrierter H₂SO₄ (JB381)
Bei der Leuchtprobe auf Sn wird die bläuliche Fluoreszenz ausgenutzt, die bei der Verbrennung des Zinndichlorids SnCl₂ in der Bunsenbrennerflamme entsteht. Zur Durchf"uhrung wird die Probe mit halbkonzentrieter Salzs"aure und Zn-Granalien umgesetzt, um Sn^IV zu reduzieren. Ein kaltes Reagenzglas wird zuerst in die L"osung eintauchen und anschlie"send in die Flamme des Bunsenbrenners gehalten.
Lösen in konzentriertem NH₃/Ausfällen mit HNO₃ gibt eine gute Vorprobe auf Silber. Prinzip ist die Bildung des Ammin-Komplexes [Ag(NH₃)₂]⁺. Beim Erhitzen des Niederschlags in konzentrieter Schwefels"aure entstehen bei Anwesenheit von AgBr braune Br₂-Schwaden. Danach wird auf Cl^- geprüft.

Die folgenden Vorproben auf Anionen sind ebenfalls n"utzlich:

Die Wassertropfenprobe auf SiO₃^2- und F_- (F^-: JB146); [SiO₃^2- (JB231) Beide Vorproben werden zuerst ohne Zusatz von F^- bzw. [SiO₃]^2- aufgef"uhrt. Die nebenstehende Abbildung zeigt den Aufbau zur Durchf"uhrung der Vorprobe:
Auf einen Bleitiegel, in den die zu analysierende Substanz in fester Form eingef"ullt und mit konzentrierter Schwefels"aure versetzt wird, wird ein Deckel mit Loch aufgesetzt. Beim Erhitzen des Tiegeln in einem Wasserbad l"auft bei Anwesenheit von Fluorid und Silicat die folgende Reaktion zwischen H₂SO₄, [SiO₃]^2- und F^- ab:
- Umsetzung von konzentrieter Schwefels"aure von Fluorid entsteht Fluorwasserstoff: H₂SO₄ + F^- ---> HF
- HF reagiert mit Siliciumdioxid oder Silicaten zur fl"uchtigen Verbindung SiF₄: SiO_2 + HF \longrightarrow SiF_4
- Am Deckel, der z.B. mit einer feuchten schwarze Pappe abgedeckt ist, erfolgt die Hydrolyse von SiF₄, die sich in Form einer wei"slichen Fällung SiF₄ + H₂O ---> SiO₂
Borat-Nachweis Zum Nachweis von Borat wird dieses in den fl"uchtigen Borsäuremethylester $B(OMe_3)$ "uberf"uhrt, der mit grüner Flamme verbrennt: Borat $@>{+H_2SO_4}>> H_3BO_3 @>{+CH_3OH ---> B(OCH₃)₃
Carbonat-Nachweis \> - mit HCl Kohlensäure austreiben \\ \> \> $CO_3^{2-} @>{+HCl}>> H_2CO_3 @>{Zersetzung}>>H_2O + CO_2 \Uparrow$ \\ \> - in $Ba(OH)_2$-Lösung einleiten (Gärröhrchen) \\ \> \> $Ba^{2+} + 2 OH^- + CO_2 \longrightarrow BaCO_3 \downarrow + H_2O $ \\

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