HCl-Gruppe

Im ersten Schritt des Trennungsgang, der HCl-Gruppe, werden Pb, Hg und Ag abgetrennt und nachgewiesen. Feststoffe sind schwarz gesetzt, Ionen in Lösung sind durch weiße Schrift gekennzeichnet. Bei Niederschlägen ist z.T. die Farbe in Klammern angegeben. Die Buchstaben sind Links auf genauere Angaben zu den Trennungs- und Nachweisschritten.

vom Lösen/Aufschluß -->	+ verd. HCl erwärmen
	Chloride (PbCl₂, Hg₂Cl₂, AgCl) A	Filtrat	zur	H₂S-Gruppe -->
abgekühltes Filtrat	mit warmem H₂O filtrieren B	.	Filterinhalt
PbCl₂			Hg₂Cl₂, AgCl
+konz. H₂SO₄ erwärmen C		auf dem Filter	+ NH₃ G	Filtrat
H₂[Pb(SO₄)₂]		Hg + HgNH₂Cl		[Ag(NH₃)]₂⁺
+verd. H₂SO₄ D				+ HNO₃ H
PbSO₄ (weiß)				AgCl (weiß)
+ Tartrat E				+ NH₃ I
Pb(tart)_x (löslich)				[Ag(NH₃)]₂⁺
+Cr₂O₇^2- F
PbCrO₄ (gelb)

zu den einzelnen Trennungen und Nachweisen:

A
Im HCl-Trennungsgang erfolgt die Trennung und der Nachweis von Ag, Hg und Pb. Diese Elemente werden bei Zugabe von verdünnter HCl in der Wärme zur gelösten Analysensubstanz als Chloride PbCl₂, Hg₂Cl₂, AgCl gefällt. Die verdünnte HCl wird hierbei bis zum Klarpunkt zugegeben.
zurück zum Trennungsgang

B
Die Chloride werden auf dem Filter mit heißem Wasser behandelt. Wegen der Temperaturabhängigkeit der Löslichkeitsprodukte geht PbCl₂ in der Wärme in Lösung, fällt aber beim Abkühlen des Fitrats in Form charakteristischer Nadeln wieder aus. PbCl₂ kann abweichend vom gegebenen Trennungsgang mit Rhodizonat nachgewiesen werden.
zurück zum Trennungsgang

C
Zur weiteren Identifizierung des PbCl₂ wird dieses abfiltriert und mit konzentrierter H₂SO₄ behandelt. Unter leichtem Erwärmen geht es als Sulfatkomplex vollständig in Lösung:
PbCl₂ + 2 H₂SO₄ --> H₂[Pb(SO₄)₂] + 2 HCl zurück zum Trennungsgang

D
Durch Verdünnen der Lösung (zunächst mit verd. H₂SO₄, später mit H₂O) wird PbSO₄ gefällt:
H₂[Pb(SO₄)₂] + H₂O --> PbSO₄ + H₂SO₄ zurück zum Trennungsgang

E
Das abfiltrierte PbSO₄ läßt sich in ammoniakalischer Lösung mit Tartrat (Anion der Weinsäure) lösen.
zurück zum Trennungsgang

F
Der eigentliche Nachweis von Pb²⁺ erfolgt durch Zugabe von Chromat (bzw. in ammoniakalischer Lösung von Dichromat, da: 2 CrO₄^2- +2 H⁺ --> Cr₂O₇^2- + H₂O Dabei fällt (unter Verschiebung des obigen Gleichgewichtes) schwerlösliches gelbes PbCrO₄ aus: Pb²⁺ + CrO₄^2- --> PbCrO₄ zurück zum Trennungsgang

G
Der Filterinhalt wird mit verdünntem NH₃ behandelt. Dabei disproportioniert Hg⁺ nach: Hg₂²⁺ --> Hg⁰ + Hg²⁺. Die Gesamtreaktion bei Anwesenheit von NH₃ lautet: Hg₂Cl₂ + 2 NH₃ --> Hg⁰ + ClHgNH₂ + NH₄Cl Das elementare Quecksilber ist auf dem Filter als schwarzer Niederschlag unter Umständen sogar als kleine Hg-Tröpfchen zu erkennen. AgCl bildet mit NH₃ einen löslichen Komplex und geht damit in das Filtrat über: AgCl + 2 NH₃ --> [Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^- zurück zum Trennungsgang

H
Durch Neutralisation der ammoniakalischen Lösung mit HNO₃ kann AgCl wieder als weißer Niederschlag ausgefällt werden.
zurück zum Trennungsgang

I
Der weiße Niederschlag von AgCl ist in NH₃ wie unter G beschrieben als Amminkomplex löslich.
zurück zum Trennungsgang

<< ZURÜCK