Einführungskurs 8. Seminar: Durchführung einer Analyse

Der virtuelle Trennungsgang

(NH₄)₂S-Gruppe

--> Filtrat	der	Urotropin-Gr.	Zn²⁺, Ni²⁺, Mn²⁺, Co²⁺
			+ NH₃/NH₄Cl, (NH_4)₂S_x (pH=8) A
			NiS, MnS, CoS, ZnS	Filtrat	zur	Carbonat-Gr. -->
		.	+HAc B	.	.	.
		CoS, NiS, ZnS				Mn²⁺
	+ 1M HCl (kalt)	+ NaOH	C	.		+HNO₃ (konz.), + PbO₂ D
	CoS, NiS			[Zn(OH)₄]^2-		MnO₄^- (violett)
	+ verd. HAc/H₂O₂ E			+Co(NO₃)₂ F
	Co²⁺, Ni²⁺			Zn_xCo_1-xO (grün)
.	+HAc, Probe teilen	.
+SCN^-/ Ether/ Amylalkohol G		+DADO H
[Co(SCN)₄]^2- (blau)		NiDADO (rosarot)

zu den einzelnen Trennungen und Nachweisen:

A
Bei Zugabe von Ammoniumspolysulfid (NH₄)₂S_x zum mit NH₃/NH₄Cl gepuffertem Filtrat der Urotropin-Gruppe fallen die Sulfide von Ni, Mn, Co und Zn (M²⁺): M²⁺ + S^2- --> MS Das Filtrat wird in der Carbonat-Gruppe weiter verarbeitet.
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B

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Beim Ans"auern mit Essigs"aure geht Mn²⁺ in L"osung, die Sulfide von Co, Ni und Zn bleiben als Niederschl"age zur"uck. C
+ HCl + NaOH, Zn = amphoter = geht als [Zn(OH)₄]^2- in L"osung. zurück zum Trennungsgang

D
Mn₂₊ kann in konzentrieter Salpeters"aure mit Bleidioxid zum Permangant oxidiert werden: Mn²⁺ + --> MnO₄^- zurück zum Trennungsgang

E
CoS und NiS sind in verd"unnter Essigs"aure unter Zusatz von H2O2 l"oslich.
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F
Der Zn-Gehalt der L"osung kann mit Co-Nitrat auf der Magnesiarinne auf Zn getestet werden. Bei Anwesenheit von Zn ensteht das sogenannte Rinmanns-Gr"un, ein durch wenig Cobalt gr"un gef"arbtes ZnO: --> Zn_xCo_1-xO zurück zum Trennungsgang

G
das sind in Ether/Amylalkohol mit blauer Farbe l"ost. [Co(SCN)₄]^2- zurück zum Trennungsgang

H
Bei Zugabe des Liganden Diazetyldioxim entsteht ein charakteristischer volumin"oser rosaroter Niederschlag der Komplexverbindung Ni-Diazetyldioxim (NiDADO). Ni²⁺ + DADO^2- --> NiDADO zurück zum Trennungsgang