Einführungskurs 8. Seminar: Durchführung einer Analyse

Der virtuelle Trennungsgang

Urotropin-Gruppe

In der sogenannten Urotropin-Gruppe werden Al, Ti, Fe und Cr getrennt und nachgewiesen. Das Filtrat der Urotropin-Gruppe wird in der Ammoniumpolysulfid-Gruppe weiter aufgearbeitet.

--> Filtrat	der	H₂S-Gruppe	Fe, Al, Ti, Cr
			+ Urotropin, pH 5.5 A
			Hydroxide (Al/Fe)(OH)₃, TiO₂aq)	Filtrat	zur	Polysulfid-Gr. -->
			+HCl, + Ether B
Fe(Ether)			(Al/Cr), TiO2+
Fe-Nachweis ? C			Alkalischer Sturz
Fe(nachgewiesen)		TiO2aq, Fe(OH)3	.	.	Al(OH)4, CrO42-
		+ HCl			Reduktion
	TiO		Fe3+ (gr"un)		Al(OH)4]	Cr(OH)3]

zu den einzelnen Trennungen und Nachweisen:

A
Im Urotropin-Trennungsgang erfolgt die Trennung und der Nachweis von Fe, Al, Ti und Al. Diese Elemente werden bei Zugabe von Urotopin (10%-ige L"osung) bei pH 5.5 (NH_4Cl-Puffer) als Oxide bzw. Hydroxide gef"allt.
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B
Die Chloride werden auf dem Filter mit heißem Wasser behandelt. Wegen der Temperaturabhängigkeit der Löslichkeitsprodukte geht PbCl₂ in der Wärme in Lösung, fällt aber beim Abkühlen des Fitrats in Form charakteristischer Nadeln wieder aus. PbCl₂ kann abweichend vom gegebenen Trennungsgang mit Rhodizonat nachgewiesen werden.
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C
Zur weiteren Identifizierung des PbCl₂ wird dieses abfiltriert und mit konzentrierter H₂SO₄ behandelt. Unter leichtem Erwärmen geht es als Sulfatkomplex vollständig in Lösung:
PbCl₂ + 2 H₂SO₄ --> H₂[Pb(SO₄)₂] + 2 HCl zurück zum Trennungsgang

D
Durch Verdünnen der Lösung (zunächst mit verd. H₂SO₄, später mit H₂O) wird PbSO₄ gefällt:
H₂[Pb(SO₄)₂] + H₂O --> PbSO₄ + H₂SO₄ zurück zum Trennungsgang

E
Das abfiltrierte PbSO₄ läßt sich in ammoniakalischer Lösung mit Tartrat (Anion der Weinsäure) lösen.
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F
Der eigentliche Nachweis von Pb²⁺ erfolgt durch Zugabe von Chromat (bzw. in ammoniakalischer Lösung von Dichromat, da: 2 CrO₄^2- +2 H⁺ --> Cr₂O₇^2- + H₂O Dabei fällt (unter Verschiebung des obigen Gleichgewichtes) schwerlösliches gelbes PbCrO₄ aus: Pb²⁺ + CrO₄^2- --> PbCrO₄ zurück zum Trennungsgang

G
Der Filterinhalt wird mit verdünntem NH₃ behandelt. Dabei disproportioniert Hg⁺ nach: Hg₂²⁺ --> Hg⁰ + Hg²⁺. Die Gesamtreaktion bei Anwesenheit von NH₃ lautet: Hg₂Cl₂ + 2 NH₃ --> Hg⁰ + ClHgNH₂ + NH₄Cl Das elementare Quecksilber ist auf dem Filter als schwarzer Niederschlag unter Umständen sogar als kleine Hg-Tröpfchen zu erkennen. AgCl bildet mit NH₃ einen löslichen Komplex und geht damit in das Filtrat über: AgCl + 2 NH₃ --> [Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^- zurück zum Trennungsgang

H
Durch Neutralisation der ammoniakalischen Lösung mit HNO₃ kann AgCl wieder als weißer Niederschlag ausgefällt werden.
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I
Der weiße Niederschlag von AgCl ist in NH₃ wie unter G beschrieben als Amminkomplex löslich.
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