Vorlesung Methoden der Anorganischen Chemie
II. Beugungsmethoden
1. Generelles zur Beugung
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Vorlagen zu II.1.
wichtigste Methode zur Charakterisierung kristalliner FK (Strukturaufkl"arung)
Kristalle und deren Symmetrie wichtig $\mapsto$ Kap. II-2.)
{\bf Physikalisches Prinzip der Beugung}
vgl. normale Optik (Beugung am Spalt oder besser Gitter, \fbox{Laser-Demo}
hier nur $10^5$ x kleinere Abst"ande + Wellenl"angen
$\lambda$ im Bereich der Atomabst"ande (ca. 1{\AA} = 100 pm)
d.h. f"ur die verschiedenen Strahlungsarten:
elektromagnetische Strahlung: R"ontgen (zwischen $\gamma-$ und UV)
n: thermische Neutronen (n mit RT: bei T=273 K $\mapsto$ 1.65 $\AA$)
$e^-$: ca. 40 keV = 6.1 pm
periodische Anordnung von Streuzentren
Kristall (! sehr viele Richtungen periodisch !)
Richtungen positiver + negativer Interferenz der Elementarwellen (Reflexe)
je mehr Streuzentren, umso sch"arfer die Maxima (Spalt $\mapsto$ Gitter)
$\mapsto$ \fbox{DEMO Discus/Web}
$\mapsto$ 2 Fragen f"ur Theorieteil (Kap. II-3)
\ding{202} ? Richtung positive Interferenz? Ort der Reflexe?
\ding{203} ? Intensit"aten jeweils dazu ?
{\bf Einteilung} der Beugungsmethoden nach:
\underline{Strahlungsart:} (inkl. Auswahl/Einschr"ankungen)
$e^-$ geringe Eindringtiefe $\mapsto$ nur f"ur Oberfl"achen + Gase
R"ontgen Standard in allen FK-Labors
n teuer (Synchrotron)
\underline{Probe:}
Gase, Fl"ussigkeiten (eher speziell)
FK: R"ontgen/Neutronen
\underline{\bf Pulver:} (Kap. II-4.)
$\oplus$ schnell (s. AFP)
$\oplus$ nur polykristalline Probe
$\ominus$ begrenzte Strukturinformation
- Vergleich mit Bekanntem
- Strukturbestimmung: kompliziert/keine Routine
- Verfeinerung: schon gut m"oglich (Rietveld)
\underline{\bf Einkristall:} (Kap. II-5.)
$\oplus$ einzig saubere Methode zur Strukturbestimmung
$\ominus$ langsam (Tage bis Wochen)
$\ominus$ braucht gute/gr"o"sere Kristalle (ca. 0.1 mm)
$e^-$ (spezieller) (Kap. II-6.)
- EXAFS (innere Beugung)
- RHEED, LEED (Oberfl"achen)
\underline{Detektor:}
Szintillationsz"ahler $\mapsto$ keine Ortsaufl"osung
Film (alt); Image-Plate, CCD (modern) $\mapsto$ ortsaufgel"ost
\underline{Theorie:} f"ur alle gemeinsam (Kap. II-3)
$\Downarrow$ weitere Kapiteleinteilung $\Downarrow$
II-2. Grundlagen der Kristallographie
II-3. Grundlagen der Beugungsmethoden (Theorie)
II-4. R"ontgen- und Neutronenbeugung I (Pulver)
II-5. R"ontgen- und Neutronenbeugung II (EK-Methode, kurz zu Strukturl"osung)
II-6. Elektronenbeugung (div. Verfahren) (je nach Zeit)