Methoden und Konzepte Basiskurs: Kristallographie und Beugung Termin: 11.10.-15.10.2010, jeweils 13:15 bis 18 Uhr Ort: SR 44/45 und CIP-Pool

Im ersten Basiskurs des Master-Moduls 'Methoden und Konzepte' werden wir die Grundlagen der Charakterisierung von Festkörpern durch Beugungsmethoden (Pulver und Einkristall) besprechen. Dazu ist - ausgehend von den Kenntnissen zu Punktgruppen aus dem BSc.-Studium - zunächst eine Einführung in die Kristallographie vorgesehen. Es folgen die physikalischen und technischen Prinzipien der Erzeugung, Monochromatisierung und Detektion von Röntgenstrahlung. Bei der 'Theorie der Beugung' geht es um die Faktoren, die den Ort bzw. die Intensitäten von Reflexen (bis hin zu kompletten Auslöschungen) bestimmen. Die Auswertungen von Pulverdiffraktogrammen durch Datenbankabgleich, Indizierung und Rietveld-Verfeinerung werden ebenso besprochen wie die Prinzipien der Strukturlösung (Phasenproblem) und -verfeinerung von Einkristalldaten. Neben Vorlesung und Vorträgen gibt es begleitende Übungen (z.T. am Rechner) und eine Besichtigung der Geräte (2 ECTS-Punkte).

Martin Ade, Caroline Röhr

Geplantes Programm

• Montag: Kristallographie I
  • 1. Einleitung: Beugung im Vergleich mit anderen Methoden der Strukturcharakterisierung (C.R.)
  • Einleitung Methoden-Vorlesung
  • Genrelles zur Beugung (Kap. II.1)
  • 2. Punktgruppen/Kristallklassen: Schönflies- und Hermann-Mauguin-Nomenklatur (C.R.)
  • Grundlagen der Symmetrielehre (Punktgruppen) (Kap. I.6)
  • Symmetrie-Vorlesung (nur Materialien)
  • Übung: Punktgruppen (M.A., C.R.)
  • 3. Kristallographie I Translationssymmetrie, Kristallgitter, Punkte, Richtungen, Flächen im Gitter, Miller-Indizes (M.A.)
  • Grundlagen der Kristallograhie (Kap. II.2)
• Dienstag: Kristallographie II
  • 4. Kristallographie II: Raumgruppen Grundlagen und Beispiele, Internationale Tabellen (M.A.)
  • Grundlagen der Kristallograhie (Kap. II.2)
  • 5. Strukturdiskussion
  • Übung: Raumgruppen, Strukturdiskussion (im CIP-Pool)
  • Symmetrie, Strukturdiskussion, Struktur-Eigenschafts-Bezüge (AFP-Seminar 5.2006, nur Materialien)
• Mittwoch: Röntenbeugung I
  • 6. Prinzip der Beugung Laue/Bragg-Gleichung, reziprokes Gitter, Ewald-Konstruktion (C.R.)
  • Prinzip der Beugung (Kap. II.3)
  • 7. Experimentelles Erzeugung, Monochromatisierung und Detektion von Röntgenstrahlung, Diffraktometrie (Pulver und Einkristall) (M.A.)
  • Röntgen- und Neutronenbeugung an Pulvern (Kap. II.4)
  • Besichtigung der Röntgeneinrichtungen in der AC (M.A.,C.R.)
  • 8. Pulverdiffraktometrie I Indizierung von Pulverdiffraktogrammen I
• Donnerstag: Röntenbeugung II
  • Übung: Indizierung von Pulverdiffraktogrammen II (mit Programmen, im Pool)
  • 9. Intensitäten Auslöschungsbedingungen, Symmetrie im reziproken Raum
  • 11. Pulverdiffraktometrie II Rietveld-Methode (C.R.)
  • Rietveldmethode (PDF zum internen Seminar)
• Freitag: Röntenbeugung III
  • Übung: Auslöschungsbedingungen, Raumgruppenbestimmung
  • 10. Einkristallstrukturbestimmung (C.R.)
  • Einkristallstrukturbestimmung (PDF zum AFP-Seminar)
  • Einkristallstrukturbestimmung: Sammlung von Intenstitätsdaten sowie Symmetrie im reziproken Raum (PDF zum ChemKrist-Workshop 2009)

• Programme zur Strukturdarstellung
  • Freie Strukturdarstellungsprogramme (fast alle für alle Plattformen bzw. Quellen)
    • Mercury (Strukturdarstellungsprogramm vom CCDC, s.u.)
    • MolMol für Proteine (ftp-Server)
    • Platon (A.L.Spek) kann fast alles, u.a. auch Strukturen zeichnen. Andere Programme wie Pluton, Ortep usw. sind eingebaut.
    • Ortep, kann auch Schwingungsellipsoide, das UR-Programm der Strukturdarstellung (Original C. Johnson aus dem Jahr 1965)
    • ORTEP für Windows
    • Rasmol ideal für Moleküle und Proteine
    • XTAL 3.7 mit kompletten Strukturbestimmungpacket, seit kurzem frei.
  • Freie Programme, die POV und VRML schreiben (Vorteil: beliebige Editiermöglichkeit der Bilder!)
    • xtal-3D von A. Hewat (ILL) (POV- und VRML-Berechnung auch im Web (s.a. die ICSD unten)
    • DRAWxtl mit graphischer Oberfläche (für alle Bilder auf ruby verwendet)
    • Programme zum Verarbeiten/Betrachten von VRML und POV
      • The VRML-Respository alles zu VRML, mit Links zu Betrachtern für alle Plattformen und hier lokal verfügbare Binaries
      • POV-ray Persistence of Vision zum Rendern der POVs
    • Seminar Strukturdarstellungen im Rahmen der Chemielehrerfortbildung (mit Links auch zur OC, Proteinen usw.)
• Programme zur Pulverauswertung
  • Übersicht von CCP14 zu Indizierungsprogrammen
  • SDPD Strukturbestimmung aus Pulverdaten
  • CMPR
• Datensammlungen Strukturchemie
  • Lokale Strukturtypensammlung
  • ICSD fürs WEB (mit diversen Darstellungsmöglichkeiten)
  • PDB Protein-Database (freier Zugang!)
  • CSD (Cambridge Structure Database)
• Vorlesungen/Tutorials (extern)
  • Interactive Tutorial about Diffraction (Proffen, Neder, Univ. Erlangen)
  • School of Crystallography Birkbeck College, University of London

• Borchert-Ott
• Tables
• W. Massa:
• Krischna:

• 1.1. Inhalt, Literatur, Bindungstypen (PS, PDF)