Vorlesung: Festkörperchemie

2. Reaktionen und Synthesen von Festkörpern

Für die Synthese von Festkörpern sind Kenntnisse der thermodynamischen Eigenschaften (Stabilität, Phasenumwandlungen, Phasendiagramme) der Stoffe notwendig. Deren Untersuchung erfolgt meist mittels der verschiedenen Methoden der thermischen Analyse. Die eigentliche Synthese ist - abhängig von der Substanzklasse und den Phasenbeziehungen - auf verschiedenen Wegen möglich. Für die Herstellung von Idealkristallen besonderer Qualität oder Reinheit sind verschiedene Verfahren der Einkristallzüchtung wichtig. Unter die technisch wichtigen spezielleren Verfahren fallen z.B. Hochdrucksynthesen.

Unterkapitel

Materialien

2.1. Phasenumwandlungen (Einstoffsysteme)

Thermodynamische Klassifizierung von Phasenumwandlungen (SVG) (VL 2.1.)
Strukturelle Klassifizierung von Phasenumwandlungen
- Displazive Phasentransformationen von SiO₂:
  - Normaldruckformen von SiO₂ (SVG)
  - p-T-Diagramm von SiO₂ (SVG)
  - Struktur von Tief-Quarz (VRML)
  - Umwandlung alpha-beta-Quarz (VRML2, freewrl oder lookat!)
  - Si-Positionen von alpha- und beta-Quarz (SVG)
- Dilationale Phasenumwandlungen
  - PU f.c.c. --- b.c.c. (VRML2, VL 2.2., freewrl oder lookat!)
  - Zusammenhänge b.c.c., f.c.c. und Po (SVG, VL 2.2.)
- Ordnungs-Unordnungs-Phasenumwandlungen
  - NH₄H₂PO₄ (antiferroelektrisch) (SVG, VL 2.2.)
  - KH₂PO₄ (ferroelektrisch) (SVG, VL 2.2.)

2.2. Phasendiagramme (Mehrstoffsysteme)

Übersicht binäre Phasendiagrammen mit p=const. (SVG, VL 2.3.)

2.3. Thermische Analyse

Typische DTA-Kurven mit Prozessen (SVG, VL 2.3)
DTA zur Bestimmung von Phasendiagrammen (SVG, VL 2.4.)
Thermoanalyse (schematischer Geräteaufbau) (SVG, VL 2.4.)
DTA, TG und DTG von CaC₂O₄ . H₂O (SVG, VL 2.4)

2.4. Synthesen von Festkörpern

Einleitung, Klassifizierung der Reaktionen
Festkörperreaktionen
- Foto Drehrohrofen (technische FK-Reaktionen)
- Struktur von Spinell (VRML, VL 2.5)
- Schematische Darstellung der Spinellstruktur (SVG, VL 2.5)
Kristallisation aus Lösungen, Schmelzen, Gläsern
- PD für Kristallisation aus Lösungen (SVG, VL 2.6)
- PD für Kristallisation aus Schmelzen (SVG, VL 2.6)
- Kristallisatoren (schematisch) (SVG, Techn. AC, VL 10)
Chemische Transportreaktionen
Modifizierung als Synthesemethode
- Intercalation
  - Oktaederschichten in Übergangsmetallchalkogeniden (VRML, VL 2.7)
  - Struktur von β-Alumina (PNG, VL 2.7)
  - β-Alumina schematisch (SVG, keine VL)
  - WO₃ (hexagonal) (VRML, VL 2.7)
- Austausch
  - Strukturen von Zeolith A und Faujasit aus Kap. 8.9. Zeolithe der Vorlesung Silicatchemie

2.5. Einkristallzüchtung

Übersicht Kristallzüchtungsverfahren (SVG, VL 2.7)
Crystal-Gallery (alle Verfahren)
Kristall (Ausstellung) superschoene Fotos in gross
Hochtemperatur-Kristallzüchtung (aus Schmelzen)
- schöne Fotos zu div. Verfahren
- Fotos div. Kristalle dazu
- Bewegung der s/l-Grenzfläche: Bridgman- und Kyropoulos-Verfahren
  - Bridgman-Anlage (kleines Foto)
  - horizontal Bridgman-Anlage
  - Zn/Cd-Chalkogenide (Zonenschmelzen, Hochdruck-Vertikal-Bridgman)
  - Zn/Cd-Sulfide (")
  - CdSe (")
  - CdTe (")
  - Bi₂Te₃
  - Diverse Metallchalkogenide
  - Boat-Growth v. GaAs
- Bewegung des Kristalls: Czochralski-Verfahren
  - Halbleiter
    - Silicium
    - Schema Si nach Czochralski
    - Si: ein fertiger EK (!)
    - GaAs Einkristall
    - Div. zu GaAs
    - InP-Einkristall (Liquid-Encapulation-Czochralski)
  - Kristalle für Laseranwendungen
    - Struktur von Granat (aus Vorlesung Silicatchemie)
    - YAG-und GGG-Roh-Kristalle für Laseranwendungen
    - div. andere Kristalle
    - SE-Vanadate für Laseranwendungen
    - div. weitere Czochralski-Krisalle
    - Schmucksteine
  - Diverse
    - Chinese Materials Information Center (mit Bildern + guten Erklärungen)
- Bewegung des Ausgangsmaterials: Verneuill-Verfahren
Lösungskristallisation (Tieftemperatur-Kristallzüchtung)
- KDP über Lösungskristallisation
- KDP über Lösungskristallisation II
Vergleich Hoch/Tief-Temperaturzüchtung

2.6. Spezielle Verfahren

Vorlagen

2.1. Phasenumwandlungen
- Vorlage 2.1.: Thermodynamische und strukturelle Charakterisierung von PU (PS, PDF)
- Vorlage 2.2.: Beispiele (PS, PDF)
2.2. Phasendiagramme zweikomponentiger Systeme
- Vorlage 2.3.: T-x-Phasendiagramme (PS, PDF)
2.3. Thermische Analyse
- Vorlage 2.4.: Thermische Analyse (PS, PDF)
2.4. Reaktionen/Synthesen von Festkörpern
- Vorlage 2.5.: Reaktionen I (PS, PDF)
- Vorlage 2.6.: Reaktionen II (PS, PDF)
- Vorlage 2.7.: Reaktionen III, Kristallzüchtung (PS, PDF)

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