Methoden und Konzepte
Basiskurs: Kristallographie und Beugung
Termin: 09.10.-16.10.2023, jeweils 13 bis 18 Uhr
Ort: SR 00 002
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In diesem Basiskurs des Master-Moduls Methoden und Konzepte werden wir
die Grundlagen der Charakterisierung von Festkörpern durch
Beugungsmethoden (Pulver und Einkristall) besprechen. Dazu ist - ausgehend
von den Kenntnissen zu Punktgruppen aus dem BSc.-Studium - zunächst
eine Einführung in die Kristallographie vorgesehen (2 Tage). Es folgen die
physikalischen und technischen Prinzipien der Erzeugung, Monochromatisierung und
Detektion von Röntgenstrahlung. Im Abschnitt Theorie der Beugung geht es um
die Faktoren, die den Ort bzw. die Intensitäten von Reflexen bestimmen.
Die Auswertungen von Pulverdiffraktogrammen durch
Datenbankabgleich, Indizierung und Rietveld-Verfeinerung werden ebenso besprochen wie die
Prinzipien der Strukturlösung (Phasenproblem) und -verfeinerung von Einkristalldaten.
Neben Vorträgen gibt es begleitende Übungen (z.T. am Rechner)
und jetzt endlich auch wieder eine Besichtigung der Geräte.
Der Kurs umfasst insgesamt 2 ECTS-Punkte (Besuch
der Seminare, erfolgreiche Teilnahme an den begleitenden Übungen). Auf Wunsch
findet eine Klausur statt, bei der ein weiterer ECTS-Punkt erworben werden kann.
| Martin Ade, Caroline Röhr |
Empfohlen für die Teilnehmer*innen am Master-AGP im Wintersemester 23/24.
Programm
Montag: Kristallographie I
- 1. Einleitung: Beugung im Vergleich mit anderen Methoden der Strukturcharakterisierung (C.R.)
- Präsentation
- Links und Materialien
- Vorlagen
- 0: Inhaltsübersicht, Literatur und Programme
- 1.1: Energien und Methoden
- 1.2: Methodengruppen und Informationen
- dazu aus der Vorlesung 'Methoden der Anorganischen Chemie'
- 2. Punktgruppen/Kristallklassen: Schönflies- und Hermann-Mauguin-Nomenklatur (C.R.)
- Präsentation
- Links und Materialien
- Vorlagen
- 2.1: Drehachsen
- 2.2: Spiegelungen, Drehinversionachsen
- 2.3: Stereographische Projektion, Beispiele
- 2.4: Benennung von Kristallklassen
- 2.5: Tabelle 2/3-dimensionale Kristallklassen, Schema zur Punktgruppenbestimmung
- 2.6: Beispiele Cnv
- 2.7: Beispiele Cnh
- 2.8: Beispiele Dn
- 2.9: Beispiele Dnh
- 2.10: Beispiele Dnd und Sn
- 2.11: Beispiele Tetraeder- und Oktaedergruppen
- 2.12: Platonische und archimedische Körper
- dazu aus der Methoden- bzw. Symmetrie-Vorlesung
- Übung: Punktgruppen (M.A., C.R.)
Dienstag: Kristallographie II
- 3. Kristallographie I: Translationssymmetrie (Kristallgitter, Punkte, Richtungen, Flächen im Gitter, Miller-Indizes) (M.A.)
- Vorlagen (MA)
- 3.1. Kristallgitter, Translationssymmetrie, 2-/3-dimensionale Translationsgitter
- 3.2. Flächen, Richtungen und Punkte im Gitter
- dazu aus der Methoden-Vorlesung
- 4. Kristallographie II: Raumgruppen Grundlagen und Beispiele, Internationale Tabellen (M.A.)
- Vorlagen
- 4.1: Translation, Flächengruppen
- 4.2: Beispiel Flächengruppen
- 4.3: Kristallographische Symmetrieelemente
- 4.4: Liste der Raumgruppen
- 4.5: IT, Beispiel Raumgruppe
- dazu aus der Methoden-Vorlesung
Mittwoch: Röntgenbeugung I
- Übung: Raumgruppen, Strukturdiskussion
- 5. Prinzip der Beugung Laue/Bragg-Gleichung, reziprokes Gitter, Ewald-Konstruktion (C.R.)
- Präsentation
- dazu aus der Methoden-Vorlesung
- weitere Links:
- 6. Experimentelles Erzeugung, Monochromatisierung und Detektion von Röntgenstrahlung,
Diffraktometrie (Pulver und Einkristall) (M.A.)
- dazu aus der Methoden-Vorlesung
- Besichtigung der Röntgeneinrichtungen in der AC (M.A.,C.R.)
- 7. Pulverdiffraktometrie I Indizierung von Pulverdiffraktogrammen I
Donnerstag: Röntgenbeugung II
- Übung: Indizierung von Pulverdiffraktogrammen I
- 8. Intensitäten Auslöschungsbedingungen, Symmetrie im reziproken Raum
- 9. Pulverdiffraktometrie II Rietveld-Methode (C.R.) (entfällt meist wegen Zeitmangel)
Freitag: Röntgenbeugung III
- Übung: Indizierung von Pulverdiffraktogrammen II (mit Programmen, im Pool)
- 10. Einkristallstrukturbestimmung (C.R.)
- Präsentation
- Vorlagen
- 10.1: Einkristallstrukturbestimmung
- dazu aus der Methoden-Vorlesung
Weitere Links:
- Freie Programme zur Strukturdarstellung
- Vesta (Quellen, Linux,
Windows, macOS; kann auch Kristallformen, Elektronendichten etc.)
- Mercury
(Linux, Windows, macOS; Strukturdarstellungsprogramm der CCDC)
- Platon
(A.L.Spek, Quellen, Linux, Windows, Raspberry, Mac-OS;
kann fast alles, u.a. auch Strukturen zeichnen.
Andere Programme wie Pluton, Ortep usw. sind enthalten. Diese
bitte korrekt zitieren!
- Ortep,
kann auch Schwingungsellipsoide, das UR-Programm der Strukturdarstellung (Original
C. Johnson aus dem Jahr 1965, Spiegel auf ruby)
- ORTEP für Windows
- Rasmol, ideal für Moleküle und Proteine
- XTAL 3.7, mit kompletten Strukturbestimmungpacket
- DRAWxtl mit graphischer Oberfläche (für alle Bilder auf ruby verwendet)
- Programme zum Verarbeiten/Betrachten von VRML und POV
- ShelXle, Frondend für
Shelx, Registierung erforderlich)
- Programme zur Pulverauswertung
- Datensammlungen
- ICSD (nur im Uni-Netz/VPN)
- PDB Protein-Database (freier Zugang, Darstellungen z.B. mit dem Java-Applet jmol)
- CSD/CCDC (Cambridge Structure Database)
- Pearson
- Vorlesungen/Tutorials (extern)
Literatur:
- Walter Borchert-Ott: Kristallographie,
Eine Einfürung für Naturwissenschaftler, Springer, 2009.
- International Tables for Crystallographie, IUCR (zum Nachschlagen).
- Werner Massa: Kristallstrukturbestimmung, Springer, 2015 (auch als E-Book).
- Harald Krischner: Einführung in die Röntgenfeinstrukturanalyse, Vieweg, 1987.
- C. Hammond: The Basis of Crystallography and Diffraction, IUCR, Oxford Science Publications, 2001.
