VORLESUNGEN:

Praktikum

Anorganische und Analytische Chemie

für Lehramtskandidaten/Polv. BSc. (LA-AGP)

Das Praktikum im Herbst 2024 findet im Zeitraum Montag, 9. September bis Freitag, 4. Oktober 2024 (3+1 Wochen ganztägig) statt.

Inhalt

Organisatorisches zum Praktikum
Termine und Unterlagen zu den Quanti- und Präparate-Seminaren (PE, MO)
Materialien und Links zu den Hauptseminaren (CR)
Vorlagen
Sammlung alter Klausuren

Bitte melden Sie sich im HIS zum Praktikum an (Details s.u.).
Die Klausur findet am Do. 10.10.2024, ab 10 Uhr im Hörsaal Chemie statt.
Klausurübung: Mo. 7.10.2024, 15 Uhr, wie alles anderen Seminare auch im SR 0002.
Wir besprechen die Klausur vom letzten Jahr, bitte PDF (s.u.) bereithalten und am besten als Vorbereitung selber alles durchgehen.
Ergebnisse der Klausur vom 10.10. gibt es HIER. Termin für die Einsicht: Di, 9-11 Uhr im Raum 037 (Markus).

1. Organisatorisches

Lt. offizieller Regelung müssen wir wie folgt vorgehen (wird nochmal nachgefragt nachher !!!)

ALLE müssen sich im HIS anmelden zum Praktikum und sind dann auch zur Abschluss-Klausur zugelassen. Bitte unbedingt auch wieder abmelden, wenn Sie letztlich doch (noch) nicht teilnehmen wollen.
Alle, die die praktische Leistung schon erledigt haben (Anerkennung, Teilnahme in vorangegangenen Praktika) müssen sich nochmal zum Praktikum anmelden und sind dann auch automatisch für die Klausur angemeldet.

Eingangsvoraussetzung für die Teilnahme an diesem Praktikum ist der erfolgreiche Abschluß

des Einführungskurses und
der AAC-Vorlesung.

Sie bekommen von uns im Praktikum alle Materialien, das aktuelle Skript, eine Schutzbrille usw. gestellt. Bitte beschaffen Sie sich selbst einen Baumwollkittel und bringen Sie ein A4-Heft als Laborjournal mit. Ferner sind ein Taschenrechner und ev. auch der Jander-Blasius hilfreich.

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2. Termine und Unterlagen zu den Quanti- und Präparate-Seminaren

2.1. PDFs zu den Seminaren

2.2. Termine

Diese Assistenten/innen-Seminare sind alle im XXXXX!

Mo, 9.9.2024, 13:30 Uhr, Einführung in die 1. Analyse (Patrick)
Di, 10.9.2024, 17:15 Uhr, Quanti, 1. Analyse: Acidimetrie (Noushine)
Mi, 11.9.2024, 17:15 Uhr, Quanti, 2. Analyse: Mn-Komplexometrie (Noushine)
Do, 12.9.2024, 17:15 Uhr, Fe-Titration (Patrick)
Mo, 16.9.2024, 17:15 Uhr, Ni/Gravimetrie (Markus)
Di, 17.9.2024, 17:15 Uhr, Kugelpackungen (Markus)
Mi, 18.9.2024, 17:15 Uhr, Co-Ferrit/Magnetismus (Markus)
Do, 19.9.2024, ZnS:Mn (Patrick)
Mi, 02.10.2024, 14 Uhr, Saalputz und Platzabgabe /TERMIN FÜR ALLE PFLICHT/
Mo, 07.10.2024, 15 Uhr, Übung; wir besprechen die Klausur von 2023
Klausur, 10.10.2024, 10 - 12 Uhr, Hörsaal Chemie

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3. Materialien und Links zum Hauptseminar (CR)

3.1 Einführung und Sicherheitsseminar

Aufgaben und Bewertung (s. a. Skript S. 4 und 7)
Auszug aus der Laborordnung (s.a. Skript S. 63)
H+P-Piktogramme mit Beispielen aus dem Praktikum (s.a. Jander-Blasius)
Gestis-Datenbank (Gefahrstoffe)
Link zur Stabsstelle Arbeitssicherheit Univ. Freiburg
DGUV-Broschüre: Sicheres Arbeiten in Laboratorien
DGUV-Broschüre: Sicherheit und Gesundheit im chemischen Hochschulpraktikum
in einer 'Comic'-Variante
Ilias IAAC Sicherheitseinweisungen (Videos)
unter: Magazin -> Semesterübergreifende Inhalte -> Fakultät für Chemie und Pharmazie -> Sicherheitsunterweisungen IAAC
Sicherheitsbelehrungen AC in Ilias (nur mit Login, mit Videos)

3.2. Qualitative Analysen (Teil I)

0. Prinzipien der Analyse

1. Vorproben

Kap. 2.1. Alkalimetalle aus der Metall-Vorlesung (Flammenfarben, E-Niveauschemata, Video)
Energien, Spektren, Spektroskopie, Farbe (SVG) (Vorl. 2 oben)
Atombau, Aufbauprinzip usw. (SVG) (Vorl. 2 Mitte)
mit Periodensystem (farblich dazu passend, SVG) (s. Vorl. 2 unten)
JAVA-Applet zu Atomorbitalen
Periodensystem (gesamt oder ohne Ln) (SVG)
Tendenzen von Eigenschaften im PSE (SVG) (Erinnerung an AAC/EFK)
Web-Seite Anorg. Strukturchemie, Kap. 1.3., mit Filmchen zur Niggli-Schreibweise chemischer Formeln
Borax-Ion [B₄O₅(OH)₄]^2-

Fotos von Borax-Perlen


Co	Mn	Fe	Cr	Cu

2. Lösen und Aufschliessen

3. Anionentrennung und Nachweise

Übersicht Anionen (Links zur Vorlesung AC-I Nichtmetalle)
- Phosphane und Phosphide (u.A. Ufosan) (Kap 6.2.)
- Chalkogen-Oxide (S-Oxide) (Nichtmetalle AC-I, Kap. 5.4.)
- Pentel-Oxide (P-Oxide) (Nichtmetalle AC-I, Kap. 6.4.)
- Si-Oxide (Si-Oxid) (Strukturchemie der Oxide, Kap. 2.5.)

Anionennachweise (mit Links)

III.

IV.

VI.

VII.

+III

+IV

+III

+IV

+III

+VI

+IV

-II

-I

Anion

BO₃^3-

SiO₄^4-

C₂O₄^2-

CO₃^2-

PO₄^3-

NO₂^-

NO₃^-

SO₄^2-

SO₃^2-

S^2-

O₂^2-

I^-

Br^-

Cl^-

(RD)

(OX)

Nachweis

Ester

SiF₄

MnO₄^-

CO₂

Molyb.

Lunge

Red.

Gips-N.

Geruch

PbS

AgX

aus US

aus SA

im TR

Oxido-Anionen (...at)

einfache Anionen (...id)

mit: TR: Anionentrennungsgang; RO: Redoxaktiv: RD: reduzierend; OX: oxidierend; US: Nachweis aus der Ursubstanz; SA: Nachweis aus dem Sodaauszug

Anionentrennungsgang (SVG) (Vorl. 3)
Keggin-Ion (VRML) (z.B. Phosphat-Nachweis) (Vorl. 3)

4. Kationentrennung und Nachweise

Oxidationsstufen der Übergangsmetalle (SVG) (Vorl. 4)
Kationentrennungsgang (SVG) (Vorl. 1)

Fällung von Sulfiden, Hydroxiden und Halogeniden im Kationentrennungsgang:

Gruppe	Niederschlag	Farbe	pK_L	pH-Fällungs-	Gruppe	Niederschlag	Farbe	pK_L	pH-Fällungs-
Gruppe	(Struktur)	(Foto)	pK_L	beginn	Gruppe	(Struktur)	(Foto)	pK_L	beginn
HCl	AgCl	weiß			AS	MnS	rosa	15	5.5
HCl	Hg₂Cl₂	weiß			-	FeS	schwarz
HCl	PbCl₂	weiß			-	Fe₂S₃		85
H₂S	CuS	schwarz	40	-7.0		Co₂S₃	schwarz	124
H₂S	Cu₂S		47	-8.0	AS	CoS	schwarz	22	2.0
-	Ag₂S		49	-9.0	AS	NiS	schwarz	20	3.0
AS	ZnS	weiß	22	+2.0	URO	TiO₂	weiß
H₂S	CdS	gelb	27	-0.5	URO	Cr(OH)₃	grün	30.2	4.6
H₂S	HgS	schwarz	52	-13.0	URO	Fe(OH)₃	rotbraun	37.4	2.2
H₂S	SnS	braungelb	28	-1.0	URO	Al(OH)₃	weiß	32.7	3.8
H₂S	SnS₂	gelb
H₂S	PbS	schwarz	29	-1.5	HCl: HCl-Gruppe
H₂S	As₂S₃	gelb	25		H₂S-Gruppe
H₂S	Sb₂S₃	orange	58		AS: Ammoniumsulfid-Gr.
H₂S	Bi₂S₃	braun	96		URO: Urotropin-Gr.

Exkurse zur Farbigkeit

genauer s. UV/VIS-Spektroskopie (aus der AC-Methoden-Vorlesung des Diplom-Studiengangs)
und AGP-Seminare zu "Farben und Kristalle" (BSc)

d⟹d-Übergänge
- genaueres siehe Kap. 8.3. Komplexchemie (aus der Metall-VL)
- Auswahlregeln:
  - Spinverbot
  - Laport-Verbot
  - Paritätsverbot

Valenzband⟹Leitungsband-Übergänge

Hg-Sulfide etc. (Fotos, Strukturen) (Metall-VL: Zn-Gruppe)

Fotos Pigmente:


Gelb 6 GS (Zn,Cd)S	Orange 3 RS Cd(S,Se)	Rot BS Cd(S,Se)
Cadmopur-Pigmente, Fa. Bayer

L⟹M-Charge-Transfer (z.B. Permanganat)
M⟹M-Charge-Transfer (Gemischtvalente Verbindungen)
- Berliner Blau (VRML)
L⟹L-Charge-Transfer (π⟹π^*-Übergänge)
- zu Ni(DADO)₂ s. Kap. 8.3. zur Komplexchemie (aus der Metall-VL)

3.3. Quantitative Analysen (Teil II)

6. Acidimetrie
- Seminar Phosphorsäure-Bestimmung (PDF der Präsentation, Katharina Köhler)
- s.a. Vorlage 6 (PDF)
7. Komplexometrie
- Seminar Komplexometrische Mn-Bestimmung (PDF der Präsentation, Katharina Köhler)
- Mn-EDTA-Komplex (VRML)
- s.a. Vorlage 7 (PDF)
- VRML2 d-Orbitale (Oktaeder und Tetraeder; freewrl oder lookat benutzen)
8. Redoxtitration (Fe nach Reinhardt-Zimmermann)
- Seminar Fe-Bestimmung nach Reinhardt-Zimmermann (PDF der Präsentation, Katharina Köhler)
- s.a. Vorlage 7 (PDF)
9. Gravimetrie (Ni(DADO)₂)
- VRML2 d-Orbitale (Oktaeder, Tetraeder, planar; freewrl oder lookat benutzen)
- s.a. Vorlage 6 (PDF)
- s.a. Kap. 8.3.2: Komplexchemie (aus der Metall-VL, Abb. 8.3.14.)

3.4. Präparate (Teil III)

Mn-dotiertes Zinksulfid: ein Lumineszenz-Pigment
Cu-Tetrammin-Komplex: schöne Kristalle einer auch analytisch sehr wichtigen Koordinationsverbindung
- Elementarzelle
- VRML2 d-Orbitale (freewrl oder lookat!)
Cobalt-Ferrit: CoFe₂O₄: ein ferrimagnetischer Inversspinell
- Hysterese (SVG, Vorl. 9)
- MnO (antiferromagnetisch)
- AB-Ionenkristalle (EFK bzw. Vorlesung: Chemie der Metalle)
- Strukturen einfacher Metalle (aus Vorlesung: Chemie der Metalle)
- Strukturchemie von Ionenkristallen (Packungsprinzip) (aus Vorlesung: Anorganische Strukturchemie)
- Im Spinell-Typ (MgAl₂O₄) bilden die Oxid-Ionen eine kubisch dichteste Kugelpackung, bei der die Hälfte der Oktaederlücken (bei Besetzung aller OL resultiert der NaCl-Typ = Zusammensetzung AB) mit Mg und ein Achtel der Tetraederlücken (bei Besetzung aller TL resultiert der Li₂O- = anti-CaF₂-Typ) mit Al besetzt sind.
- Spins in Spinellen (schematisch)
Bornitrid (BN): ein kovalent aufgebauter Feststoff mit interessantem Struktur- und Eigenschaftsbezug/Isosterie zum Kohlenstoff
- Natürliche Rohdiamanten
- Diamant Brilliant
- synth. farbige Diamanten
- Struktur von BN
- Struktur von Graphit
- Kristallstruktur von Diamant
- C₆₀ : Ein Molekül und die ganze Zelle
- Nanotubes (spiralig)
- Struktur von Nanotube I (10x0)
- Struktur von Nanotube II (5x5)
- Struktur von Nanotube III (14x5)
- TEM-Aufnahme eines Multiwall-Nanoröhrchens

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4. Vorlagen

(werden passend ausgeteilt, nützlich für das Haupt- und die Assistentenseminare)

1: Kationentrennungsgang, Flammenfarben (PS, PDF)
2: Energien (Übersicht, Einheiten), Atombau, PSE (PS, PDF)
3: Anionentrennung und -nachweise (PS, PDF)
4: Kationen: Übersicht und Löslichkeiten wichtiger Salze (PS, PDF)
5: Farbigkeit: Absorptionsfarben und Farbeindruck (PS, PDF)
6: Gravimetrie, Neutralisationstitrationen (PS, PDF)
7: Fällungs- und Redoxtitrationen (PS, PDF)
8: Präparate BN, Co-Spinell (PS, PDF)
9: Präparate Co-Spinell, Cu-Komplex (PS, PDF)
10: Metallpackungen und Ionenkristalle (einfach) (PS, PDF)
11: Ionenkristalle (systematisch) (PS, PDF)

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5. Sammlung alter Klausuren

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