VORLESUNGEN:

Praktikum

Anorganische und Analytische Chemie

für Lehramtskandidaten/Polv. BSc. (LA-AGP)

Das Praktikum im Herbst 2022 findet im Zeitraum Montag, 12. September bis Freitag, 7. Oktober 2022 (3+1 Wochen ganztägig) statt. Wir beginnen am Montag, den 12. September um 9:00 Uhr s.t. (HS PC)

Inhalt

Organisatorisches zum Praktikum
Teilnehmerinnen und Teilnehmer 2022
Termine und Unterlagen zu den Quanti- und Präparate-Seminaren (KK, MS, PE)
Materialien und Links zu den Hauptseminaren (CR)
Vorlagen
Sammlung alter Klausuren

Nachklausur: Montag, 09.01.2023, 9 Uhr bis ca. 11 Uhr; SR 45
und HIER gibts die Ergebnisse.

1. Organisatorisches

Eingangsvoraussetzung für die Teilnahme an diesem Praktikum ist der erfolgreiche Abschluß

des Einführungskurses und
der AAC-Vorlesung.

Sie bekommen von uns im Praktikum alle Materialien, das Skript, eine Schutzbrille usw. gestellt. Bitte beschaffen Sie sich selbst einen Baumwollkittel und bringen Sie ein A4-Heft als Laborjournal mit. Ferner sind ein Taschenrechner und ev. auch der Jander-Blasius hilfreich. Und, s.o., die Masken nicht vergessen. FFP2 oder OP, geht beides und ist auch beides bzgl. Brandfall im Labor zugelassen.

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2. Teilnehmer/innen Herbst 2022

darf nicht mehr öffentlich sein

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3. Termine und Unterlagen zu den Quanti- und Präparate-Seminaren

3.1. PDFs zu den Seminaren

3.2. Termine

Diese Assistenten/innen-Seminare sind alle im HS Chemie!

Mo, 12.9.2022, 13:00 Uhr, Einführung in die 1. Analyse (Michi, Partick, Markus)
Di, 13.9.2022, 17 Uhr, Quanti, 1. Analyse: Acidimetrie (Patrick)
Mi, 14.9.2022, 17 Uhr, Quanti, 2. Analyse: Mn-Komplexometrie (Michi)
Do, 15.9.2022, 17 Uhr, Fe/Manganometrie (Patrick)
Mo, 19.9.2022, 17 Uhr, Ni/Gravimetrie (Michi, STIMMT! ;-) C.R. 19.9.)
Di, 20.9.2022, 17 Uhr, Kugelpackungen (Markus)
Mi, 21.9.2022, 17 Uhr, ZnS (Patrick)
Do, 22.9.2022, 17 Uhr, Co-Ferrit/Magnetismus (Markus)
Mi, XX.09.2020, letzte Protokoll-Abgabe 18 Uhr
Fr, 07.10.2022, 9 Uhr Saalputz und Platzabgabe /TERMIN FÜR ALLE PFLICHT/
Mo, 10.10.2022, 10 Uhr c.t., SR 03-002 (Hochhaus, 3. OG), Übung
Klausur: Do. 13.10.2022, 10-12 Uhr, HS Chemie
Die Klausur-Ergebnisse gibt es jetzt HIER
Klausureinsicht: 24.10.2023, 10:30, SR45
Übung zur Nachklausur: 5.1.23, SR45, 10 Uhr s.t.
(Wir besprechen die Abschluss-Klausur vom Jahr 2021).
Nachklausur: 9.1.2023, 9-11 Uhr, SR45

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4. Materialien und Links zum Hauptseminar (CR)

4.1 Sicherheitsseminar

Aufgaben und Bewertung (s. a. Skript S. 4 und 7)
Auszug aus der Laborordnung (s.a. Skript S. 63)
H+P-Piktogramme mit Beispielen aus dem Praktikum (s.a. Jander-Blasius)
Gestis-Datenbank (Gefahrstoffe)
Link zur Stabsstelle Arbeitssicherheit Univ. Freiburg
Sicherheitsbelehrungen AC in Ilias (nur mit Login, mit Videos)
PDF des 'Blauen Ordners' (nur AK-Intern)

4.2. Qualitative Analysen (Teil I)

0. Prinzipien der Analyse

1. Vorproben

Kap. 2.1. Alkalimetalle aus der Metall-Vorlesung (Flammenfarben, E-Niveauschemata, Video)
Energien, Spektren, Spektroskopie, Farbe (SVG) (Vorl. 2 oben)
Atombau, Aufbauprinzip usw. (SVG) (Vorl. 2 Mitte)
mit Periodensystem (farblich dazu passend, SVG) (s. Vorl. 2 unten)
JAVA-Applet zu Atomorbitalen
Periodensystem (gesamt oder ohne Ln) (SVG)
Tendenzen von Eigenschaften im PSE (SVG) (Erinnerung an AAC/EFK)
Borax-Ion [B₄O₅(OH)₄]^2-

Fotos von Borax-Perlen


Co	Mn	Fe	Cr	Cu

2. Lösen und Aufschliessen

3. Anionentrennung und Nachweise

Übersicht Anionen (Links zur Vorlesung AC-I Nichtmetalle)
- Phosphane und Phosphide (u.A. Ufosan) (Kap 6.2.)
- Chalkogen-Oxide (S-Oxide) (Nichtmetalle AC-I, Kap. 5.4.)
- Pentel-Oxide (P-Oxide) (Nichtmetalle AC-I, Kap. 6.4.)
- Si-Oxide (Si-Oxid) (Strukturchemie der Oxide, Kap. 2.5.)

Anionennachweise (mit Links)

III.

IV.

VI.

VII.

+III

+IV

+III

+IV

+III

+VI

+IV

-II

-I

Anion

BO₃^3-

SiO₄^4-

C₂O₄^2-

CO₃^2-

PO₄^3-

NO₂^-

NO₃^-

SO₄^2-

SO₃^2-

S^2-

O₂^2-

I^-

Br^-

Cl^-

(RD)

(OX)

Nachweis

Ester

SiF₄

MnO₄^-

CO₂

Molyb.

Lunge

Red.

Gips-N.

Geruch

PbS

AgX

aus US

aus SA

im TR

Oxido-Anionen (...at)

einfache Anionen (...id)

mit: TR: Anionentrennungsgang; RO: Redoxaktiv: RD: reduzierend; OX: oxidierend; US: Nachweis aus der Ursubstanz; SA: Nachweis aus dem Sodaauszug

Anionentrennungsgang (SVG) (Vorl. 3)
Keggin-Ion (VRML) (z.B. Phosphat-Nachweis) (Vorl. 3)

4. Kationentrennung und Nachweise

Oxidationsstufen der Übergangsmetalle (SVG) (Vorl. 4)
Kationentrennungsgang (SVG) (Vorl. 1)

Fällung von Sulfiden, Hydroxiden und Halogeniden im Kationentrennungsgang:

Gruppe	Niederschlag	Farbe	pK_L	pH-Fällungs-	Gruppe	Niederschlag	Farbe	pK_L	pH-Fällungs-
Gruppe	(Struktur)	(Foto)	pK_L	beginn	Gruppe	(Struktur)	(Foto)	pK_L	beginn
HCl	AgCl	weiß			AS	MnS	rosa	15	5.5
HCl	Hg₂Cl₂	weiß			-	FeS	schwarz
HCl	PbCl₂	weiß			-	Fe₂S₃		85
H₂S	CuS	schwarz	40	-7.0		Co₂S₃	schwarz	124
H₂S	Cu₂S		47	-8.0	AS	CoS	schwarz	22	2.0
-	Ag₂S		49	-9.0	AS	NiS	schwarz	20	3.0
AS	ZnS	weiß	22	+2.0	URO	TiO₂	weiß
H₂S	CdS	gelb	27	-0.5	URO	Cr(OH)₃	grün	30.2	4.6
H₂S	HgS	schwarz	52	-13.0	URO	Fe(OH)₃	rotbraun	37.4	2.2
H₂S	SnS	braungelb	28	-1.0	URO	Al(OH)₃	weiß	32.7	3.8
H₂S	SnS₂	gelb
H₂S	PbS	schwarz	29	-1.5	HCl: HCl-Gruppe
H₂S	As₂S₃	gelb	25		H₂S-Gruppe
H₂S	Sb₂S₃	orange	58		AS: Ammoniumsulfid-Gr.
H₂S	Bi₂S₃	braun	96		URO: Urotropin-Gr.

Exkurse zur Farbigkeit

genauer s. UV/VIS-Spektroskopie (aus der AC-Methoden-Vorlesung des Diplom-Studiengangs)
und AGP-Seminare zu "Farben und Kristalle" (BSc)

d⟹d-Übergänge
- genaueres siehe Kap. 8.3. Komplexchemie (aus der Metall-VL)
- Auswahlregeln:
  - Spinverbot
  - Laport-Verbot
  - Paritätsverbot

Valenzband⟹Leitungsband-Übergänge

Hg-Sulfide etc. (Fotos, Strukturen) (Metall-VL: Zn-Gruppe)

Fotos Pigmente:


Gelb 6 GS (Zn,Cd)S	Orange 3 RS Cd(S,Se)	Rot BS Cd(S,Se)
Cadmopur-Pigmente, Fa. Bayer

L⟹M-Charge-Transfer (z.B. Permanganat)
M⟹M-Charge-Transfer (Gemischtvalente Verbindungen)
- Berliner Blau (VRML)
L⟹L-Charge-Transfer (π⟹π^*-Übergänge)
- zu Ni(DADO)₂ s. Kap. 8.3. zur Komplexchemie (aus der Metall-VL)

4.3. Quantitative Analysen (Teil II)

6. Acidimetrie
- Seminar Phosphorsäure-Bestimmung (PDF der Präsentation, Katharina Köhler)
- s.a. Vorlage 6 (PDF)
7. Komplexometrie
- Seminar Komplexometrische Mn-Bestimmung (PDF der Präsentation, Katharina Köhler)
- Mn-EDTA-Komplex (VRML)
- s.a. Vorlage 7 (PDF)
- VRML2 d-Orbitale (Oktaeder und Tetraeder; freewrl oder lookat benutzen)
8. Redoxtitration (Fe nach Reinhardt-Zimmermann)
- Seminar Fe-Bestimmung nach Reinhardt-Zimmermann (PDF der Präsentation, Katharina Köhler)
- s.a. Vorlage 7 (PDF)
9. Gravimetrie (Ni(DADO)₂)
- VRML2 d-Orbitale (Oktaeder, Tetraeder, planar; freewrl oder lookat benutzen)
- s.a. Vorlage 6 (PDF)
- s.a. Kap. 8.3.2: Komplexchemie (aus der Metall-VL, Abb. 8.3.14.)

4.4. Präparate (Teil III)

Mn-dotiertes Zinksulfid: ein Lumineszenz-Pigment
Cu-Tetrammin-Komplex: schöne Kristalle einer auch analytisch sehr wichtigen Koordinationsverbindung
- Elementarzelle
- VRML2 d-Orbitale (freewrl oder lookat!)
Cobalt-Ferrit: CoFe₂O₄: ein ferrimagnetischer Inversspinell
- Hysterese (SVG, Vorl. 9)
- MnO (antiferromagnetisch)
- AB-Ionenkristalle (EFK bzw. Vorlesung: Chemie der Metalle)
- Strukturen einfacher Metalle (aus Vorlesung: Chemie der Metalle)
- Strukturchemie von Ionenkristallen (Packungsprinzip) (aus Vorlesung: Anorganische Strukturchemie)
- Im Spinell-Typ (MgAl₂O₄) bilden die Oxid-Ionen eine kubisch dichteste Kugelpackung, bei der die Hälfte der Oktaederlücken (bei Besetzung aller OL resultiert der NaCl-Typ = Zusammensetzung AB) mit Mg und ein Achtel der Tetraederlücken (bei Besetzung aller TL resultiert der Li₂O- = anti-CaF₂-Typ) mit Al besetzt sind.
- Spins in Spinellen (schematisch)
Bornitrid (BN): ein kovalent aufgebauter Feststoff mit interessantem Struktur- und Eigenschaftsbezug/Isosterie zum Kohlenstoff
- Natürliche Rohdiamanten
- Diamant Brilliant
- synth. farbige Diamanten
- Struktur von BN
- Struktur von Graphit
- Kristallstruktur von Diamant
- C₆₀ : Ein Molekül und die ganze Zelle
- Nanotubes (spiralig)
- Struktur von Nanotube I (10x0)
- Struktur von Nanotube II (5x5)
- Struktur von Nanotube III (14x5)
- TEM-Aufnahme eines Multiwall-Nanoröhrchens

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5. Vorlagen

(werden passend ausgeteilt, nützlich für das Haupt- und die Assistentenseminare)

1: Kationentrennungsgang, Flammenfarben (PS, PDF)
2: Energien (Übersicht, Einheiten), Atombau, PSE (PS, PDF)
3: Anionentrennung und -nachweise (PS, PDF)
4: Kationen: Übersicht und Löslichkeiten wichtiger Salze (PS, PDF)
5: Farbigkeit: Absorptionsfarben und Farbeindruck (PS, PDF)
6: Gravimetrie, Neutralisationstitrationen (PS, PDF)
7: Fällungs- und Redoxtitrationen (PS, PDF)
8: Präparate BN, Co-Spinell (PS, PDF)
9: Präparate Co-Spinell, Cu-Komplex (PS, PDF)
10: Metallpackungen und Ionenkristalle (einfach) (PS, PDF)
11: Ionenkristalle (systematisch) (PS, PDF)

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6. Sammlung alter Klausuren

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